ZJZ/CX-21 检测方法的选择、确认和验证程序

### 1. 目的
为保证本站开展的检验检测活动中所采用的方法进行监督和控制， 以确保检验检测结果准确可靠。
### 2. 适用范围
适用于本站检测过程中检验检测方法的选择、制定和验证的全过程。
### 3. 职责
3.1 技术负责人：负责组织检验检测方法的选用、确认，负责对非标准方法使用的批准。
3.2 质量负责人：负责组织对实验室自制方法、非标准方法的评审和验证。
3.3 实验室室主任：负责本实验室检验检测方法的查新、选择和验证，负责本实验室自制方法、非标方法的编制和确认和验证。
3.4 资料管理员：负责本站检验检测方法的汇总和文件的管理。
### 4. 程序内容
4.1 检验检测方法的分类
4.1.1 本站的检验检测方法分两类：标准方法、非标准方法。
•标准方法包括：国际标准（ISO/IEC/ITU）、国家标准、行业标准、中国石化企业标准、西北油田企业标准。其中允许申请资质认定的标准方法为国家标准、行业标准；
•非标准方法包括：实验室自制方法、超出适用范围的标准方法、在标准方法基础上修改的方法、由行业技术组织或有关科技文献或期刊中公布的方法、设备制造商规定的方法、客户提供的实验方案等。非标准方法不允许申请资质认定。
4.1.2 当客户委托时指定检验检测方法时，应执行指定的方法，但本站认为客户指定的方法不适合或已过期时，本站应及时和客户沟通、确认。
4.1.3 当客户委托时未指定检验检测方法时，应优先选用国家标准、行业标准方法。当上级管理部门有检验检测方法有明确要求时，应优先选用指定的方法，如中国石化企业标准、西北油田企业标准。
4.2 方法的管理
4.2.1 技术负责人要保证实验室采用适当的方法和程序开展所有实验室活动。
•纳入资质认定项目优先选择国家标准、行业标准和国际标准，当选择地方标准或法律规范时，检验检测报告只适用于本区域内。
•按照集团公司要求，必须选用石油石化框架中的技术方法或企业标准的检验检测项目不纳入资质认定能力范围。
•非标准方法和实验室自制方法只适用于企业内部使用，不纳入资质认定能力范围。
4.2.2 技术负责人组织实验室室主任跟踪标准的有效情况，保证实验室活动采用最新有效版本，实验室室主任每季度进行标准查新，当标准方法有更新时，及时上报实验检测技术中心生产运行室体系运行岗进行购买，执行ZJZ-CX-10 文件控制和维护程序。
4.2.3 各实验室接收到更新的标准后一周内完成确认，找出新旧标准差异，分析资源配置情况（包括人员、设备、计量器具、试剂、标准物质、技术标准等），填写ZJZ-JL 21-1 检测方法确认审批表，提交技术负责人批准，并及时对变更后的标准进行培训，填写ZJZ-JL 03-5 培训记录表。对于认证项目，中心质量负责人在标准确认完成后，应及时在“检验检测机构资质认定网上审批系统”申请标准变更，认监委批准后方可使用新标准。在标准变更期间，该领域授权签字人禁止使用资质认定标志章。
4.2.4 如果标准方法中对详细的操作步骤未做约束，不同实验人员使用该方法时操作步骤可能产生分歧或对结果产生影响时，实验室室主任应组织岗位检验检测人员依照该方法标准对相关仪器设备的使用、操作流程以及样品的处置、制备等制订实施细则以补充细化，报技术负责人审批。当选用的方法标准对操作步骤进行了详细规定，不同实验人员使用时不会产生分歧时，则无需制定实施细则。
4.2.5 技术负责人应组织实验室室主任对现使用的检验检测方法实施有效的控制与管理。及时跟踪国内外检验检测技术方法的最新发展，确认目前国内外新的检验检测技术方法能否对检验检测工作提升质量和效率，必要时对方法标准进行新增或扩项。
4.3 方法的选择
4.3.1 当样品委托合同中客户未指定所用的方法时，中心应优先选择资质认定能力附表中的标准方法。当资质认定能力附表中无适当的标准方法时，应事先征得客户同意，该领域授权签字人不能使用资质认定标志章，并告知客户相关方法可能存在的风险时，可采用本站ZJZ-JL 10-8 检测标准台账的非资质认定方法。
4.3.2 当样品委托合同中客户指定的方法在本中心标准汇总表中，实验室应采用客户指定的方法，不在中心资质认定能力附表中的标准方法，该领域授权签字人不能使用资质认定标志章。
4.3.2 如果客户指定的方法不适用或已过期，实验室应通知客户，如确认实施，执行ZJZ-CX-22 检测方法偏离控制程序。
4.4 标准方法的方法验证
4.4.1 在引入新标准方法或现用标准方法换版之前，应对方法的适用性进行验证目前本站资源是否能够满足该方法的使用要求。
4.4.2 验证的方法：
•从人员、设备、物资、方法、环境、样品等方面能否满足标准的要求；
•通过精密度、线性范围、检出限和定量限等方法特征指标证明结果的准确性和可靠性；
•必要时应进行能力验证或实验室间比对。
4.4.3 方法验证一般由实验室室主任或经过授权的验证人员实施。验证时填写ZJZ-JL 21-2 标准方法验证记录表，提交技术负责人审批。
4.4.4 如果标准方法发生了变更或修订，应针对变更或修订的内容所需的资源重新进行验证，填写ZJZ-JL 21-2 标准方法验证记录表。如果标准方法仅发生了编辑性修改，仅需要确认和宣贯，无需开展实验验证。如果技术方法发生了变化，应开展实验验证。
4.5 非标准方法的确认和验证
4.5.1 技术负责人负责组织各实验室室主任、实验检测技术中心该领域专家对非标准方法进行确认。
4.5.2 非标准方法确认步骤：
•首先要详细说明方法的用途，如方法的预期用途、适用范围、客户的要求等；
•确定检验检测方法的特性，如测量不确定度、准确度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限、再现性限；抵抗来自样品的基体干扰的交互灵敏度。
•对方法能否满足预期要求进行评价。
4.5.3 非标准方法确认应使用以下一种或多种技术进行方法确认：
•使用有证标准物质评估重复性和准确性；
•影响结果的因素进行系统性评审；
•通过改变控制检验检测方法的稳健度，如加样体积等；
•与其他已确认的方法进行结果比对；
•能力验证或实验室间比对；
•对方法理论原理和实践经验科学理解，对所得结果的不确定度进行评估。
4.5.4 经实验室室主任或授权人员确认有效的非标准方法，填写ZJZ-JL 21-3 非标准方法确认记录表，由技术负责人组织评审后批准生效。
4.5.5 当已确认的方法发生修改时，应重新进行方法确认。
4.5.6 实验室应保存以下非标准方法的确认记录：
•使用的确认程序；
•规定的要求；
•确定的方法性能特性；
•获得的结果；
•描述该方法满足预期用途的有效性声明。
4.6 自制方法的编制
4.6.1 自制方法的申请
各实验室根据检验检测工作需要，经检索无现行公开方法标准时，可制定供其内部使用的检测方法，填写ZJZ-JL 21-5 自制方法申请表，经技术负责人审批后，实验室室主任组织岗位人员实施自制方法的开发，技术负责人应为其配备足够的资源。
4.6.2 自制方法的开发
实验室室主任组织岗位人员进行方法开发，必要时编制开发方案。在方法开发过程中，应组织开发人员进行充分交流，并定期向技术负责人汇报开发进度，开发计划的任何变更应得到技术负责人的许可。
4.6.3 自制方法的编制
方法开发完毕后，实验室室主任负责组织岗位人员编制实验检测技术中心自制方法，自制方法的结构和起草规则参考《GB/T 1.1 标准化工作导则》。中心自制方法代号由：Z（“自”拼音缩写）/SYZX（“实验中心”拼音缩写）+顺序号-年代号组成。
4.6.4 自制方法正文至少应包括以下信息：
•范围（包含被检验检测样品类型的描述）；
•规范性引用文件（适用时）；
•术语和定义（适用时）；
•方法原理；
•仪器和设备，包括技术性能要求；
•试剂和材料，包含所需的参考标准和标准物质；
•实验的描述，包括： 
￮——样品的准备（适用时）； 
￮——实验开始前所进行的准备（适用时）；
￮——要求的环境条件和所需的稳定周期（适用时）；
￮——操作的详细步骤；
￮——观察和结果的记录方法；
￮——需遵循的安全措施（适用时）；
•数据的分析或表达的方法；
•质量控制，如精密度要求（适用时）；
•结果的报出；
•资料性附录。
4.6.5 自制方法的评审
自制方法编写完成后，上报实验检测技术中心生产运行室组织评审。技术负责人组织相关技术人员根据4.5.2-4.5.6的要求进行方法确认和验证，填写ZJZ-JL 21-6 实验检测技术中心自制方法评审表。如评审未通过，则授权人员根据评审意见对自制方法进行修改和完善，继续执行4.6.4条款，直至评审通过或否定该方法。评审通过后的自制方法，经技术负责人批准后发布实施。
4.6.5 自制方法的管理
自制方法的管理执行ZJZ-CX-10 文件控制和维护程序。实验室室主任负责组织自制方法的宣贯工作，做好宣贯记录，交资料管理岗存档。
4.7 新检测项目的建立
4.7.1 当需要开展新的检验检测项目时，各实验室室主任制定检验检测新项目的实施计划，并填写ZJZ-JL 21-4 开展新检测项目立项审批表，由技术负责人审批。
4.7.2 实验室室主任负责组织开展新项目实施前的评审活动。如：收集承检标准或检测方法、确定配置的仪器设备和消耗品、制定环境设施的控制标准、建立仪器设备的补充档案、人员培训、开展人员比对等。
4.7.3 对开展新项目采用的检验检测方法应进行验证或确认，执行本程序《4.4 标准方法的验证》或《4.5 非标准方法的确认》或《4.6 实验室自制的方法》程序，符合要求后经技术负责人批准后使用。
4.8 方法偏离
对检验检测活动方法的偏离，应事先将该偏离形成作业指导书，技术负责人组织实验室室主任及岗位人员做技术判断，不会影响检测结果正确性的情况下，获得授权并被客户接受。偏离必须在规定的测量范围或允许误差之内、限于规定的数量和规定的时间段（某客户、某任务），执行ZJZ-CX-22 检测方法偏离控制程序。
注：客户接受偏离可以事先在委托合同中约定。
### 5. 支持性文件
ZJZ-CX-10 文件控制和维护程序
ZJZ-CX-22 检测方法偏离控制程序
《GB/T 1.1 标准化工作导则》
### 6. 记录
ZJZ-JL 21-1 检测方法确认审批表
ZJZ-JL 03-5 培训记录表
ZJZ-JL 10-8 检测标准台账
ZJZ-JL 21-2 标准方法验证记录表
ZJZ-JL 21-3 非标准方法确认记录表
ZJZ-JL 21-4 开展新检测项目立项审批表
ZJZ-JL 21-5 自制方法申请表
ZJZ-JL 21-6 实验检测技术中心自制方法评审表