液体润滑剂-荧光级别

编号：ZJZ/SSXZ\-YH13

荧光级别用标准系列的配制

实施细则

编 写 人：朱宇涵、刘冲

审 核 人：马杰

审 批 人：王博远

2025年5月25日发布 2025年5月25日实施

中国石油化工股份有限公司西北油田分公司质量检测站

# 一、目的

本实施细则旨在明确水基钻井液用液体润滑剂技术要求（或钻井液用无荧光白油润滑剂通用技术条件）中荧光级别标准系列的具体配制流程、方法和要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。

# 二、适用范围

本细则适用于按照Q/SHCG 0004\-2023、Q/SLCG 0555\-2014进行的荧光级别标准系列的配制。

# 三、引用标准

Q/SHCG 0004\-2023 《水基钻井液用液体润滑剂技术要求》;

Q/SLCG 0555\-2014 《钻井液用无荧光白油润滑剂通用技术条件》。

# 四、仪器设备和试剂材料

1、电子天平：量程0\-220g，精度0\.01g；

2、三氯甲烷（氯仿）：分析纯。

3、原油样品：来自待对比区块；

4、具塞比色管：25mL

# 五、操作步骤

（1）用电子天平准确称取0\.50g原油样品，置于100mL具塞量筒中。加入40mL三氯甲烷，用玻璃棒充分搅拌至原油完全溶解，此溶液为母液。

准备两套（至少24支）25mL具塞比色管。从母液中准确量取10mL溶液，分别注入两套系列的第一支比色管中（即每套各一支）。此浓度即为荧光级别的最高级别。将比色管按顺序排列放置。

（2）系列荧光标准的配制（逐级稀释法）

a. 向量筒中剩余的20mL母液中，再加入20mL三氯甲烷，使总体积恢复至40mL，用玻璃棒充分搅匀。此步骤完成了一次1:1的稀释，浓度降为上一级的一半。

b. 从此稀释后的溶液中，准确量取10mL，分别注入两套系列的第二支比色管中。此浓度即为次高级别荧光系列。

c. 重复步骤a和b：每次均以量筒中剩余的20mL溶液为基础，加入20mL三氯甲烷进行稀释，混匀后分装10mL至下一对比色管中。

d. 持续此操作，直至配制的某一级溶液在日光下观察呈淡黄色，此浓度对应6级（5级呈现无色）。

e. 最终，应配制出从1级（浓度最低）至12级（浓度最高）的完整荧光级别标准系列。若稀释级数超过12级，则取前12级。

3）密封与保存

a. 液封：向所有配制好的标准比色管中，用胶头滴管缓缓加入约10mL蒸馏水，使其在溶液上层形成一层液封，以减少三氯甲烷的挥发。

b. 密封：将适量石蜡加热熔化成液态。用软毛刷蘸取少量液态石蜡，迅速、均匀地涂刷在比色管的磨口塞与瓶身的缝隙处，进行密封，并确保石蜡涂层光滑、密封严密。

c. 标识与存放：在每支比色管上明确标注荧光级别（1\-12级）。将整套标准系列避光、低温保存。

六、配制周期与有效期

为保证荧光标准系列浓度的准确性及可比性，避免因溶剂挥发或样品变质导致标准失效，整套荧光级别标准系列应每年重新配制一次，并标注新的配制日期。超过有效期的标准系列不得继续用于检测工作。