聚丙烯酰胺钾盐-灼烧残渣

编号:A2024SSxz

钻井液用聚丙烯酰胺钾盐\-灼烧残渣

实施细则

版本号:8/0版

受控状态:

方法编号:

持有人:

2025年04月20日发布 2025年04月20日实施

中国石油化工股份有限公司西北油田分公司质量检测站

**一、目的**

本实施细则旨在明确钻井液用聚丙烯酰胺钾盐\-灼烧残渣的具体操作流程、方法和要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。

**二、适用范围**

本细则适用于按照Q/SHCG 91\-2016进行的灼烧残渣的测定。

**三、引用标准**

Q/SHCG 91\-2016《钻井液用水解聚丙烯酰胺钾盐技术要求》

**四、仪器设备和试剂材料**

分析天平：精度为±0\.0001g；

电炉；

马弗炉：最高温度 1000 ℃，控温灵敏度±10 ℃；

干燥器；

坩埚；

坩埚钳。

**五、操作步骤**

1、 坩埚恒重：将洁净的坩埚置于马弗炉中，在700℃下灼烧2h。取出后在空气中冷却至200℃下，移入干燥器中冷却至室温，用分析天平称量其质量（精确至0\.0001g）。重复灼烧、冷却、称量过程，直至连续两次称量之差不超过0\.0004g，记录恒重质量m₂。

2、 试样准备：用在900℃马弗炉灼烧至恒重的坩埚称取已在（105±2）℃干燥后并冷却至室温的试样3 g（精确到0\.000l g），记录试样和坩埚的总质量m₃。

3、 炭化：将盛有试样的坩埚置于电炉上，将坩埚盖半掩坩埚\[修改2025\.12\.26\.朱宇涵]，小心加热使其灰化，直至不冒黑烟为止。

4、 灼烧：将炭化后的坩埚移入马弗炉，将坩埚盖半掩坩埚，马弗炉升温至700℃后灼烧2小时\[修改2025\.12\.26\.朱宇涵]。

5、 冷却与称量：关闭电源，待炉温降至300℃时，用坩埚钳小心取出坩埚，取出后在空气中冷却至200℃下，移入干燥器中冷却至室温。称量灼烧后残渣和坩埚（不包含坩埚盖）的质量m₁（精确至0\.0001g）。

6、 结果计算：灼烧残渣含量(D)按式(1\)计算。

D\=（m1\-m2）\*100/（m3\-m2）

式中:

D \- 灼烧残渣，单位为百分比(%)；

m₁ \- 灼烧后残渣和坩埚的质量，单位为克(g)；

m₂ \- 坩埚质量，单位为克(g)；

m₃ \- 试样和坩埚的质量，单位为克(g)。

**六、结果计算**

取平行试验两次测定结果的算术平均值作为测定结果。计算结果保留至小数点后一位。

**七、精密度**

平行测量两次结果的差值（最大允差）应不大于1%。若超出此范围，试验无效，应重新进行试验。

**八、注意事项**

1、 坩埚必须预先灼烧至恒重，否则将影响结果的准确性。

2、 炭化过程需在通风橱内缓慢进行，防止试样溅出或燃烧过于剧烈。

3、 从电阻炉中取出的坩埚需在空气中稍冷后再放入干燥器，防止干燥器炸裂。

4、 称量过程需迅速，避免灼烧后的残渣吸潮影响质量。

5、 每次试验后，需彻底清洁坩埚，确保无残留物影响后续试验。

6、 每个样品应至少进行两次平行测定，取平均值作为测定结果。两次测定结果的差值应不超过规定的测定值允差，否则应重新测定。