磺化沥青-磺酸钠基含量

****编号：ZJZ/SSXZ\-YH01

磺化沥青中磺酸钠基含量测定

实施细则

编 写 人：黄诗文、付天宇、朱宇涵

审 核 人：吕茂山

审 批 人：蒋齐光、曾雄飞

2025年4月20日发布 2025年4月20日实施

中国石油化工股份有限公司西北油田分公司质量检测站

# 一、目的

本实施细则旨在明确磺化沥青\-磺酸钠基含量的具体操作流程、方法和要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。

# 二、适用范围

本细则适用于按照Q/SH CG0003\.1—2023进行的磺酸钠基含量的测定。

# 三、引用标准

Q/SH CG0003\.1—2023《钻井液用沥青类处理剂技术要求第 1 部分：磺化沥青》。

# 四、仪器设备和试剂材料

1、电子天平：量程0\-220g，精度0\.0001 g；

2、马弗炉：最高温度1000℃，精度±10 ℃；

3、耐碱瓷坩埚：**==50mL（坩埚厂家与中原油田钻井液助剂检测总站的保持一致）==；**

4、电加热炉：==功率可调节==，最高耐温1200℃；

5、盐酸1\+1溶液（浓盐酸：水\=1：1）、1%盐酸溶液（质量分数）；

6、==活性炭：国药集团、粉状、分析纯==；

7、烧杯：200mL、250mL；

8、漏斗：==适用直径15cm滤纸==的玻璃漏斗；

9、氯化钡：分析纯；

10、==定量慢速滤纸：直径15cm==；

11、==定性中速滤纸：直径15cm==；

12、硝酸银：分析纯；

13、恒温水浴锅：最高加热温度100℃；

14、氢氧化钡：**==Ba(OH)2·8H2O==**，分析纯；

15、氢氧化钠：分析纯；

16、蒸馏水：符合GB/T 6682 中三级水的规定；

17、pH计：量程0\-14。

18、==精密pH试纸：量程0\.5\-5\.0==。

# 五、操作步骤

**1、洗涤活性炭**

（1）称取活性炭5\.0g，放入200mL 烧杯中，加入50mL 蒸馏水，搅拌使活性炭充分分散；

（2）用1:1 盐酸溶液调节pH 值小于1 后==（使用精密pH试纸测量）==，使用==电炉以较小功率==加热煮沸3min；

（3）趁热用定性中速滤纸过滤到250mL 烧杯中，用1%盐酸洗至无硫酸根为止（用1%氯化钡溶液检查）；

（4）把滤纸和活性炭在105℃±2℃下干燥2h 后，冷却备用；

（5）==按照游离硫酸根的检测步骤，取用洗涤干燥后的活性炭开展该批次的空白实验（按照购买批次开展），在使用5%NaOH溶液（质量比）调节pH至4\.5后，若溶液中无沉淀出现则认为活性炭洗涤干净，洗涤后的活性炭进行灰化处理，灰化后的质量小于0\.0005g则认为该批次活性炭可以使用，否则应重新选用新的活性炭重复洗涤步骤==。

**2、游离硫酸根测定**

（1）称取 0\.5g 试样，精确到 0\.0001g，放入 200mL 烧杯中，加入 50mL 蒸馏水，使用==电炉以较小功率==加热微沸 10min。

（2）用 1:1 盐酸溶液调 pH 值小于 1 后（==使用精密pH试纸测量==），再加入洗涤干净的活性炭3\.5g～4\.0g（==平行样之间活性炭用量应保持一致==），==使用玻璃棒==充分搅拌 5min，使磺酸基团充分被吸附。

（3）==使用电炉以较小功率（避免功率过大导致液体冒出或飞溅）==将溶液煮沸 3min后，趁热用定性中速滤纸过滤于 250mL 烧杯中，最后用 1%盐酸洗至无硫酸根为止（用 1%氯化钡溶液检查）。

（4）==使用电炉以较小功率将（避免功率过大导致液体冒出或飞溅）==滤液加热浓缩至约 100mL 时，用 5%氢氧化钠溶液调节 pH 值至 4\.5（==使用pH计测量==），再滴加10%氯化钡溶液 5mL，沉淀硫酸根，在水浴锅中60℃～80℃下恒温 1h。

（5）沉淀物用定量慢速滤纸过滤，用约 80℃的蒸馏水洗至无氯离子（用1%硝酸银溶液检查）。

（6）==取新的瓷坩埚放入马弗炉在850℃下灼烧2h，冷却至300℃以下后取出并在空气中放置3分钟，然后放入干燥器冷却至室温后进行称量，精确到0\.0001g==。

（7）==将沉淀物及滤纸放入恒重后的瓷坩锅中==，灰化后移入马弗炉中，在 850℃下灼烧 1h，冷却至==300℃以下后取出并在空气中放置3分钟==，然后置于干燥器中，冷却至室温后称量，精确到0\.0001g。

**3、全硫的测定**

（1）配制氢氧化钡饱和溶液：==称取 6g 氢氧化钡（注意：**Ba(OH)2·8H2O**）==，精确到 0\.01g，放入 200mL 烧杯中，加入 100mL蒸馏水，搅拌溶解，备用。

（2）==取新的瓷坩埚放入马弗炉在850℃下灼烧2h，冷却至300℃以下后取出并在空气中放置3分钟，然后放入干燥器冷却至室温，备用==。

（3）称取 0\.5g 试样，精确到 0\.0001g，放入== 50mL 新的瓷坩埚==中，加入 5mL 蒸馏水，使试样溶解，再加入 0\.5g 固体氯化钡，边搅拌边使用电炉以较小功率缓慢加热，注意不要沸腾防止喷溅。

（4）==溶液蒸发至近干后（面糊状）==，使用移液管移取10mL== 氢氧化钡饱和溶液上清液==加入坩埚中==（氢氧化钡饱和溶液应确保取用上清液，在上清液量较少时应重新配制，避免过量引入氢氧化钡沉淀）==，使用玻璃棒将坩埚壁上的溶质刮入溶液中，搅拌均匀后蒸至近干。

（5）==使用少量蒸馏水将玻璃棒上残留的溶质冲入坩埚内，撕下小块定量滤纸将玻璃棒擦拭干净，将滤纸投入坩埚==。

（6）使用电炉以较小功率（避免功率过大导致液体冒出或飞溅）将坩埚内溶液蒸干后，调大电炉功率将坩埚内滤纸灰化，灰化后将坩埚放入马弗炉中，在 850℃下灼烧 2h。

（7）冷却至300℃以下后从马弗炉取出并在空气中放置3分钟，然后放入干燥器冷却至室温，使用移液管移取1:1 盐酸溶液 10mL加入坩埚中，该溶==解过程中应多次（2\-3次）使用玻璃棒将坩埚壁上固结的沉淀物刮入坩埚内的盐酸溶液，刮洗过程中若沉淀物仍有结块现象可适当加热==。充分溶解试样 5h，溶解后的沉淀物应无黑灰色（否则应重做）。

（8）准备好漏斗及定量慢速滤纸，将溶解后的试样溶液转移（使用玻璃棒引流）到漏斗中使用定量慢速滤纸过滤。

（9）==再向坩埚中加入5mL的1:1 盐酸溶液，使用玻璃棒反复刮洗瓷坩埚内壁至无白色斑块或白色薄膜，洗涤液转入上述漏斗中进行过滤，该步骤重复2\-3次==。

（10）==向坩埚中加入少量热蒸馏水（60℃～80℃），使用玻璃棒反复刮洗瓷坩埚内壁至无白色斑块或白色薄膜，洗涤液转入上述漏斗中进行过滤，该步骤重复5\-6次==。

（11）坩埚洗净后使用热蒸馏水（60℃～80℃）冲洗玻璃棒并使冲洗液流入漏斗中。之后使用热蒸馏水（60℃～80℃）反复冲洗沉淀及滤纸，洗至无氯离子为止（用 1%硝酸银溶液检查）。

（12）==取新的瓷坩埚放入马弗炉在850℃下灼烧2h，冷却至300℃以下后取出并在空气中放置3分钟，然后放入干燥器冷却至室温后进行称量，精确到0\.0001g，备用==。

（13）将沉淀物及滤纸转入上一步骤的瓷坩埚中并在电炉上灰化后，移入马弗炉中，在 850℃下灼烧 1h，冷却至300℃以下后取出并在空气中放置3分钟，然后置于干燥器中，冷却至室温后称量，精确到 0\.0001g。

# 六、结果计算

磺酸钠基含量计算公式：

W3\=(m6/m8\-m7/m9)\*0\.4412\*100

W3—磺酸钠基含量，%；

m6—测定全硫时硫酸钡沉淀的质量，单位为克（g）；

m7—测定游离硫酸根时硫酸钡沉淀的质量，单位为克（g）；

m8—测定全硫时试样的质量，单位为克（g）；

m9—测定游离硫酸根时试样的质量，单位为克（g）；

0\.4412 —磺酸钠基与硫酸钡的换算系数。

# 七、精密度要求

平行样测定值允差：0\.3%，