加重剂-密度实施细则

编号：A2024SSxz

# 加重剂\-密度实施细则

版 本 号：8/0版

受控状态：

方法编号：

持 有 人：

2024年5月15日发布 2024年5月15日实施

中国石油化工股份有限公司西北油田分公司质量检测站

## 一、目的

本实施细则旨在明确依据 GB/T5005\-2010、Q/SHCG 90\-2016 标准测定加重剂\-密度的具体操作流程、方法和要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。

## 二、适用范围

本细则适用于按照Q/SHCG 90\-2016、GB/T5005\-2010进行的加重剂密度的测定。

## 三、引用标准

Q/SHCG 90\-2016《钻井液用加重材料技术要求》、GB/T5005\-2010《钻井液材料规范》。

## 四、仪器设备和试剂材料

试剂与仪器李氏瓶法测定密度

a）无水煤油；

b）烘箱：可控制在105℃±3℃；

c）干燥器：装有硫酸钙（化学纯)干燥剂，或等效产品；

d）李氏瓶：夹紧或加重物，以防在水槽中浮起；

e）恒温槽：透明，控制温度32℃士0\.5℃，控制精度土0\.1℃（例如配有加热和循环辅助设备的40L水槽或等效物)；

f）天平：精度为0\.01g；

g）刻度移液管：容量10mL；

h）放大镜；

i）本棒：直径约8mm，长度约30cm，或等效物；

j）纸巾：具有吸湿性；

注：实验室级纸巾不具有吸湿性，因而不适用于本测试程序。

k）称量皿：低温型，带有喷嘴，容量约100mL，或等效物；

1）毛刷：小型，细毛。

## 五、操作步骤

1、称取适量加重材料（重晶石粉、活化重晶石粉约 100 g，铁矿粉、活化铁矿粉约 120 g，石灰石粉约55g），在 105 ℃±3 ℃温度下干燥 2 h，放入干燥器中，冷却到室温备用。

2、 在干净干燥的李氏瓶中加入无水煤油到零刻度线下约 22 mm 处。

3、将李氏瓶直立放入 32 ℃±0\.1 ℃恒温槽中，槽中水面应高出李氏瓶的 24 mL 刻度线，但应低 于瓶塞位置，用夹子或重物确保其稳定，恒温至少 1 h。

4、 读出初始体积（若看不清刻度，可用放大镜观察弯月面的位置），精确到 0\.05 mL，但不应将李氏瓶取出恒温槽 读数（如果恒温后煤油液面不在 0 mL 至 1\.2 mL 范围内，则用移液管添加或移出一些煤油，以使液面落在该范围内。再次恒温至少 1h，记录初始体积V1。

5、 从恒温槽中取出李氏瓶，擦干并取下瓶塞，在木棒上斜卷若干段纸巾，将李氏瓶颈部的内表面擦干，木棒及纸巾不得与瓶内煤油接触。

6、 用称量皿称取干燥过的加重材料（重晶石粉、活化重晶石粉 80 g，铁矿粉、活化铁矿粉 100 g，石灰石粉 55 g），记录加重材料的质量 m，小心移至李氏瓶中，注意避免煤油溅出，或加重材料堵塞瓶 颈的圆球部分，需要反复将少量加重材料加入，用刷子将残余的加重材料全部转入李氏瓶中，然后盖好瓶塞。

7、必要时用木棒轻拍颈部或小心地左右摇动，以赶下粘在瓶壁上的加重材料，不要使煤油接触磨口玻璃塞。

8、 沿着一个偏离垂直面不超过 45°的光滑斜面缓缓滚动瓶子，或将直立的瓶颈放在两手掌间快速转动，以除去加重材料样品中夹带的空气。重复上述步骤直到看不见加重材料中再有气泡出现为止。

9、 将李氏瓶放回恒温槽中，静置至少 30 min。

10、将李氏瓶从恒温槽中取出，重复 4\.1\.2\.8 中的试验步骤,以除去加重材料中的所有残留空气。

11、 再次将李氏瓶放回恒温槽中，静置至少 1 h。

12、按照步骤 4中所述的方法记录最终体积V2。

## 六、结果计算

加重剂的密度计算：

ρ\=（V2±李氏密度瓶检定证书修正值\-V1）/m

ρ —样品密度，g/cm3；

m —样品质量，g；

V1 —初始体积，cm3；

V2 —最终体积，cm3。

## 七、精密度要求

1. 重复性：在同一实验室，由同一操作人员使用相同设备，对同一样品进行多次测定，所得结果的差值应不超过平均值的 ±0\.022g/cm3。
2. 再现性：在不同实验室，由不同操作人员使用不同设备，对同一样品进行测定，所得结果的差值应不超过平均值的±0\.030g/cm3。

## 八、注意事项

1. 操作过程中要严格控制温度和湿度，避免因环境因素影响测量结果。
2. 密度瓶的清洗和干燥要彻底，确保无杂质残留，以免影响样品的质量和体积测量。
3. 称取样品和密度瓶质量时，要保持天平的稳定和清洁，避免震动和污染。
4. 排除空气的操作要充分，以保证液体能够完全填充样品的孔隙，否则会导致测量的样品体积偏大，密度偏小。
5. 每次使用密度瓶后，要及时清洗干净，并妥善保存，防止损坏。