工业盐-钙镁离子总量

编号：A2024SSxz

# 工业盐\-钙镁离子总量

# 实施细则

版 本 号：8/0版

受控状态：

方法编号：

持 有 人：

2024年5月15日发布 2024年5月15日实施

中国石油化工股份有限公司西北油田分公司质量检测站

## 一、目的

# 本实施细则旨在明确工业盐\-钙镁离子总量一项的具体操作流程、方法和要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。

## 二、适用范围

本细则适用于按照GB/T 5462\-2015进行的钙镁离子总量的测定。

## 三、引用标准

GB/T 13025\.6《制盐工业通用试验方法 钙和镁的测定》

## 四、仪器设备和试剂材料

天平：精度±0\.001 g；

容量瓶：500mL；

钙指示剂；

铬黑T指示剂；

氢氧化钠溶液：2mol/L

EDTA标准溶液：0\.02mol/L；

氨\-氯化铵缓冲溶液：pH≈10

一般实验仪器；

## 五、操作步骤

1、配样

称取25g粉碎至2mm以下的试样（氧化镁不必粉碎），称准至0\.001g，置于400mL烧杯中，加200mL水。加热近沸至试样完全溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度线，摇匀，必要时过滤。当试样中待测物质含量过高时稀释后测定。

2、钙的测定

吸取10\.00mL的试样溶液于150mL烧杯中，加水至25mL，加入2mL氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。

3、镁的测定

吸取10\.00mL的试样溶液于150mL烧杯中，加水至25mL，加入5mL氨\-氯化铵缓冲溶液、铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。此EDTA标准溶液的用量为测定钙和镁的总用量。

## 六、结果计算

## 1、钙的含量（质量分数）：

式中：

V1\-\-\-滴定钙时EDTA标准溶液的用量，单位为mL；

c（EDTA）\-\-\-EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；

40\.078\-\-\-钙的摩尔质量，单位为g/mol；

m\-\-\-所取试样的质量，单位为g；

1000\-\-\-单位换算系数。

## 2、镁的含量（质量分数）：

式中：

V2\-\-\-滴定钙和镁时EDTA标准溶液的用量，单位为mL；

V1\-\-\-滴定钙时EDTA标准溶液的用量，单位为mL；

c（EDTA）\-\-\-EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；

24\.305\-\-\-镁的摩尔质量，单位为g/mol；

m\-\-\-所取试样的质量，单位为g；

1000\-\-\-单位换算系数。

## 精密度要求

## 1、钙的含量（质量分数）：

| 钙含量/% | 结果的绝对差值/% |
| --- | --- |
| ＜0\.10 | 0\.01 |
| 0\.10～1\.00 | 0\.02 |

## 2、镁的含量（质量分数）：

| 镁含量/% | 结果的绝对差值/% |
| --- | --- |
| ＜0\.10 | 0\.01 |
| 0\.10～1\.00 | 0\.02 |
| 1\.01～6\.00 | 0\.05 |
| 6\.01～12\.00 | 0\.10 |

## 八、注意事项

1\.称量样品前需注意天平的气泡要位于水准器中心，以确天平处于水平状态；称量操作应在干燥、清洁的环境中进行，且要使用精度符合要求的分析天平，以保证称量结果的准确性。

2\.加热溶解样品后有不溶性杂质，要过滤后再定容。

3\.分析结果需进行数据检验，氯化钠、硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化钙、氯化镁、水分、水不溶物之和需在99\.5g/100g～100\.4g/100g之间，否则数据不成立。