沥青-软化点

编号：ZJZ/SSXZ\-YH03

沥青\-软化点实施细则

编 写 人：

审 核 人：马杰

审 批 人：蒋齐光

2024年5月15日发布 2024年5月15日实施

中国石油化工股份有限公司西北油田分公司质量检测站

## 一、目的

本实施细则旨在明确依据GB/T 4507\-2014标准测定沥青的软化点，具体操作流程、方法和要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。

## 二、适用范围

本细则适用于按照GB/T 4507\-2014要求，对沥青的软化点的测定。

## 三、引用标准

《GB/T 4507\-2014沥青软化点测定法 环球法》

## 四、仪器设备和试剂材料

支撑板：扁平光滑的黄铜板或瓷砖，其尺寸约为 50mm×75mm；

球：两只直径为 9\.5mm 的钢球，每只质量为 3\.50g±0\.05g；

浴槽：可以加热的玻璃容器，其内径不小于 85mm，离加热底部的深度不小于 120mm；

环支撑架和组装：一只铜支撑架用于支撑两个水平位置的环，支撑架上的肩环的底部距离下支撑板的上表面为 25mm，下支撑板的下表面距离浴槽底部为 16mm±3mm；

刀：切沥青用；

温度计：应符合 GB/T514中GB\-42 温度计的技术要求，即测温范围在30℃\~180℃、最小分度值为 0\.5℃的全浸式温度计。该温度计不允许使用其他温度计代替，可使用满足相同精度、数据显示最小温度和误差要求的其他测温设备代替。合适的温度计或合适的测温设备应按要求悬于支架上，使得水银球底部或测温点与环底部水平，其距离在 13mm 以内，但不要接触环或支撑架；

加热介质：新煮沸过的蒸馏水；甘油；

隔离剂：以重量计，两份甘油和一份滑石粉调制而成，此隔离剂适合 30℃\~157℃的沥青材料。

**五、操作步骤**

1、样品的加热时间在不影响样品性质和在保证样品充分流动的基础上尽量短。石油沥青、改性沥青、天然沥青以及乳化沥青残留物加热温度不应超过预计沥青软化点110℃。煤焦油沥青样品加热温度不应超过煤焦油沥青预计软化点55℃。

如果样品为按照SH/T0099\.4、SH/T0099\.16、NB/SH/T0890方法得到的乳化沥青残留物或高聚物改性乳化沥青残留物时，可将其热残留物搅拌均匀后直接注入试模中。如果重复试验，不能重新加热样品，应在干净的容器中用新鲜样品制备试样。

2、若估计软化点在120℃\~157℃之间，应将黄铜环与支撑板预热至80℃\~100℃,然后将铜环放到涂有隔离剂的支撑板上。否则会出现沥青试样从铜环中完全脱落的现象。

3、向每个环中倒入略过量的沥青试样，让试件在室温下至少冷却30min。对于在室温下较软的样品，应将试件在低于预计软化点10℃以上的环境中冷却30min。从开始倒试样时起至完成试验的时间不得超过240min。

4、当试样冷却后，用稍加热的小刀或刮刀干净地刮去多余的沥青，使得每一个圆片饱满且和环的顶部齐平。

5、选择下列一种加热介质和适合预计软化点的温度计或测温设备：新煮沸过的蒸馏水适于软化点为30℃\~80℃的沥青，起始加热介质温度应为5℃±1℃；甘油适于软化点为80℃\~157℃的沥青，起始加热介质的温度应为30℃±1℃。

6、把仪器放在通风橱内并配置两个样品环、钢球定位器，并将温度计插入合适的位置，浴槽装满加热介质，并使各仪器处于适当位置。用镊子将钢球置于浴槽底部，使其同支架的其他部位达到相同的起始

7、如果有必要，将浴槽置于冰水中，或小心加热并维持适当的起始浴温达15min,并使仪器处于适当位置，再次用镊子从浴槽底部将钢球夹住并置于定位器中。从浴槽底部加热使温度以恒定的速率5℃/min上升。为防止通风的影响有必要时可用保护装置，试验期间不能取加热速率的平均值，但在3min后，升温速度应达到5℃/min±0\.5℃/min,若温度上升速率超过此限定范围，则此次试验失败。

## 六、结果计算

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**七、精密度**

| 样品类型 | 重复性 | 再现性 |
| --- | --- | --- |
| 天然沥青软化点，℃ | 5\.0 | 8\.0 |
| 样品类型 | 平行测量值最大允差 | |
| 乳化沥青软化点，℃ | 2 | |
| 阳离子沥青软化点，℃ | 2\.0 | |

## 八、注意事项

1、严格控制升温速率，必须在 5℃/min±0\.5℃/min 范围内，若超出此范围，试验失败。

2、试验期间要防止通风的影响，必要时可用保护装置。

3、加热样品时，石油沥青、改性沥青、天然沥青以及乳化沥青残留物加热温度不应超过预计沥青软化点110℃，煤焦油沥青样品加热温度不应超过预计软化点 55℃，以防过热导致沥青老化。

4、注入环模的试样要均匀、无气泡，对于在室温下较软的样品，应在低于预计软化点10℃以上的环境中冷却30min，且从开始倒试样时起至完成试验的时间不得超过240min。

5、重复试验，不能重新加热样品，应重新制备。

6、其中乳化沥青水分蒸发完全判定改用：每隔 3min 用干燥的表面皿检验，若无水汽凝结可视为蒸发完全(与中原统一)\[新增.2026\.01\.02\.朱宇涵]