压力封闭剂-燃烧残渣

编号：ZJZ/SSXZ\-YH06

压力封闭剂\-灼烧残渣测定

实施细则

编 写 人：付天宇、朱宇涵

审 核 人：马杰

审 批 人：蒋齐光、曾雄飞

2025年4月20日发布 2025年4月20日实施

中国石油化工股份有限公司西北油田分公司质量检测站

**一、目的**

本实施细则旨在明确钻井液用单向压力封闭剂样品灼烧残渣的测定流程、方法和要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。

**二、适用范围**

本细则适用于钻井液用单向压力封闭剂产品中灼烧残渣含量的测定。

**三、引用标准**

《Q/SHCG 52\-2013 钻井液用单向压力封闭剂技术要求》

**四、仪器设备和试剂材料**

分析天平：精度为±0\.0001g；

电炉；

马弗炉：最高工作温度不低于900℃；

干燥器；

坩埚；

坩埚钳。

**五、操作步骤**

1、 坩埚恒重：将洁净的坩埚置于马弗炉中，在900℃下灼烧1\.5h。取出后在空气中冷却至200℃下，移入干燥器中冷却至室温，用分析天平称量其质量（精确至0\.0001g）。重复灼烧、冷却、称量过程，直至连续两次称量之差不超过0\.0002g，记录恒重质量m₂。

2、 试样准备：用在900℃马弗炉灼烧至恒重的坩埚称取已在（105±2）℃干燥后并冷却至室温的试样3 g（精确到0\.000l g），记录试样和坩埚的总质量m₃。

3、 炭化：将盛有试样的坩埚置于电炉上，将坩埚盖半掩坩埚\[修改2025\.12\.26\.朱宇涵]，小心加热使其灰化，直至不冒黑烟为止。

4、 灼烧：将炭化后的坩埚移入马弗炉，将坩埚盖半掩坩埚，马弗炉升温至900℃后灼烧1\.5小时\[修改2025\.12\.26\.朱宇涵]。

5、 冷却与称量：关闭电源，待炉温降至300℃时，用坩埚钳小心取出坩埚，取出后在空气中冷却至200℃下，移入干燥器中冷却至室温。称量灼烧后残渣和坩埚（不包含坩埚盖）的质量m₁（精确至0\.0001g）。

6、 结果计算：灼烧残渣含量(D)按式(1\)计算。

D\=（m1\-m2）\*100/（m3\-m2）

式中:

D \- 灼烧残渣，单位为百分比(%)；

m₁ \- 灼烧后残渣和坩埚的质量，单位为克(g)；

m₂ \- 坩埚质量，单位为克(g)；

m₃ \- 试样和坩埚的质量，单位为克(g)。

**六、结果计算**

取平行试验两次测定结果的算术平均值作为测定结果。计算结果保留至小数点后一位。

**七、精密度**

平行测量两次结果的差值（最大允差）应不大于0\.2%。若超出此范围，试验无效，应重新进行试验。

**八、注意事项**

1、 坩埚必须预先灼烧至恒重，否则将影响结果的准确性。

2、 炭化过程需在通风橱内缓慢进行，防止试样溅出或燃烧过于剧烈。

3、 从电阻炉中取出的坩埚需在空气中稍冷后再放入干燥器，防止干燥器炸裂。

4、 称量过程需迅速，避免灼烧后的残渣吸潮影响质量。

5、 每次试验后，需彻底清洁坩埚，确保无残留物影响后续试验。

6、 每个样品应至少进行两次平行测定，取平均值作为测定结果。两次测定结果的差值应不超过规定的测定值允差，否则应重新测定。