超细碳酸钙-粒度分布

编号：ZJZ/SSXZ\-YH12

钻井液用暂堵剂\-超细碳酸钙\-粒度分布

实施细则

编 写 人：

审 核 人：马杰

审 批 人：蒋齐光、曾雄飞

2024年5月15日发布 2024年5月15日实施

中国石油化工股份有限公司西北油田分公司质量检测站

## 一、目的

# 本实施细则旨在明确钻井液用暂堵剂\-超细碳酸钙\-粒度分布的具体操作流程、方法和要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。

## 二、适用范围

本细则适用于按照Q/SH CG0037\-2023进行的粒度分布的测定。

## 三、引用标准

Q/SH CG0037\-2023《钻井液用暂堵剂 超细碳酸钙技术要求》

## 四、仪器设备和试剂材料

天平：精度±0\.01 g；

蒸馏水；

注射器：50mL；

烘箱：控温范围105℃±3℃

六偏磷酸钠分散剂：分析纯。

磁力搅拌器；

激光粒度仪：分辨率不低于0\.1μm；

干燥器；

## 操作步骤（湿法）

在超细碳酸钙粒度测定前，按表1在MASTERSIZER 3000激光粒度仪中设置测试参数。

表1：激光粒度仪测试参数

| 颗粒名称 | Calcium Carbonate CaCO3 | 红光测量背景时间，s | 6 |
| --- | --- | --- | --- |
| 折射率 | 1\.580 | 样品测量时间，s | 8 |
| 吸收率 | 0\.020 | 蓝光 | 使用指定持续时间 |
| 密度，g/cm3 | 1 | 测量次数，次 | 3 |
| 搅拌速度，r/min | 3500 | 测量间隔时间，s | 3 |
| 类型 | 非球型 | 分析 | 通用 |
| 传感器阈值 | 100 | 遮光度，% | 15±3 |

称取在105℃±3℃下干燥2h的试样，用小勺将样品加入激光粒度仪样品池中，并调整仪器参数使遮光度在15%±3%范围内\[修改2025\.12\.26\.朱宇涵]，超声分散60s,测定样品的D10、D50、D90粒径。

## 六、结果计算

/

## 精密度要求

| 测量值允差 | | |
| --- | --- | --- |
| 项目 | | 允许重复性测量值之差 |
| 粒度，μm | D10 | 0\.2 |
| D50 | 1\.0 |
| D90 | 2\.0 |

## 八、注意事项

1\. 称量样品前需注意天平的气泡要位于水准器中心，以确天平处于水平状态；称量操作应在干燥、清洁的环境中进行，且要使用精度符合要求的分析天平，以保证称量结果的准确性。

2\.每次实验完毕，使用蒸馏水冲洗管路及循环池，用无水乙醇润湿脱脂棉后，擦去镜片上的污渍，晾干。

3\.每个样品应至少进行两次平行测定，取平均值作为测定结果。两次测定结果的差值应不超过规定的测定值允差，否则应重新测定。