pH值的测定

# **pH值的测定实施细则**

**1\.编写依据**

《SY/T 5523\-2016 5\.2\.27 油气田水分析方法 pH值的测定》

==《16783\.1\-2025石油天然气工业 钻井液现场测试 第1部分\_水基钻井液 pH值》==

==《HJ 1147\-2020水质 pH的测定 电极法》==

**2\.检测参数及允许范围**

pH值：0～14。

**3\.样品要求**

水样应具有代表性，采集后应尽快进行测定。若不能及时测定，应采取适当的保存措施，防止水样成分发生变化。

**4\.仪器设备**

4\.1 pH 计：精度为 0\.01pH 单位。  
4\.2 玻璃电极、参比电极或复合电极。  
4\.3 温度计：测量范围 0℃～50℃，分度值 0\.1℃。  
4\.4 磁力搅拌器（带搅拌子）。

**5\.试剂材料**

5\.1 pH 标准缓冲溶液：pH 值分别为 4\.00、6\.86、9\.18（25℃）的标准缓冲溶液，可购买市售成品或按标准方法自行配制。

5\.2 蒸馏水或去离子水：用于冲洗电极和配制溶液。

5\.3氢氧化钠：0\.1mol/L（近似浓度），盐酸0\.1mol/L（近似浓度）；修复电极用\[新增，吕茂山 刘冲 梁雅菲 2025\.2\.2]

**6\.工作条件**

室内温度：15℃～35℃；相对湿度：不大于 85%。

**7\.检测流程框图**

取适量样品➡开启 pH 计预热➡ 校准 pH 计➡测定样品pH值➡记录测定结果➡清洗电极并妥善保存
**8\.分析步骤**

8\.1 检查 pH 计是否贴有检定合格标签，电极外观是否完好，如有损坏应及时更换。  
8\.2 将 pH 计接通电源，预热 30min，使仪器达到稳定状态。
8\.3 ==准备测量前，将电极加液孔保护盖打开。（若未打开，会导致电极内部形成负压，阻碍电解液正常渗出，影响检测结果。）\[新增，吕茂山 刘冲 梁雅菲 2025\.2\.2]  ==
8\.4 校准 pH 计（PHS\-3C）：用蒸馏水冲洗电极，然后将电极浸入 pH 值为 6\.86 的标准缓冲溶液中，==缓慢水平搅拌，避免产生气泡\[新增，吕茂山 刘冲 梁雅菲 2025\.2\.2]==，调节仪器的定位旋钮，使仪器显示该缓冲溶液在当前温度下的 pH 值。再用蒸馏水冲洗电极，浸入 pH 值为 4\.00（或 9\.18）的标准缓冲溶液中，==缓慢水平搅拌，避免产生气泡\[新增，吕茂山 刘冲 梁雅菲 2025\.2\.2]==调节仪器的斜率旋钮，使仪器显示该缓冲溶液在当前温度下的 pH 值。重复校准步骤，直至仪器在两种标准缓冲溶液中的测量误差均在允许范围内。  
8\.5 取适量待测样品于干净的烧杯中，将搅拌子放入样品中，置于磁力搅拌器上，调节搅拌速度，缓慢搅拌，避免产生气泡。  
8\.6 将校准后的电极浸入待测样品中，待仪器显示稳定后，记录样品的 pH 值。记录时应同时记录样品的温度。  
8\.7 测定结束后，用蒸馏水冲洗电极，然后将电极浸泡在饱和氯化钾溶液中（对于复合电极）或分别妥善保存玻璃电极和参比电极（对于分体式电极）。

8\.8 关闭 pH 计电源，清理试验台面。

8\.9==测量完毕不用时，应将电极保护帽套上，帽内应有少量浓度为3mol/L KCl溶液，以保持球泡的湿润；电极内部电解液为3mol/L或饱和KCl溶液，加入量距加液孔0\.5cm\-1cm。
如果发现保护帽内液体干枯或电极内电解液量过少，在使用前应在3mol/L氯化钾溶液中浸泡4小时以上；如果电极已严重干涸，应延长浸泡时间数小时甚至过夜，以充分恢复玻璃膜的水合层和电极的活性‌。\[新增，吕茂山 刘冲 梁雅菲 2025\.2\.2]  ==
8\.10**==电极维护**：==定期清洗电极，尤其注意清洗玻璃电极或参比电极的多孔玻璃表面上粘附的油或黏土颗粒。使用软毛刷和温和的清洁剂清洗电极。当电极发生严重堵塞，其灵敏度降低，读值发生漂移，且使用"斜率"和"校正"旋钮均不能进行调节时，需要修复电极。修复电极时，先将电极在0\.1 mol/L盐酸中浸泡10 min，然后用蒸馏水冲洗，接着在0\.1 mol/L氢氧化钠溶液中浸泡10min，再用蒸馏水冲洗。\[新增，吕茂山 刘冲 梁雅菲 2025\.2\.2]====

**9\.异常现象及意外事故处理**

9\.1 如果 pH 计显示不稳定或无法校准，应检查电极是否污染或损坏、仪器是否故障。若电极污染，可用稀盐酸或专用清洁剂清洗电极（操作方法见8\.10）；若电极损坏，更换新电极；若仪器故障，应及时维修。  
9\.2 检测样品为水样时，若样品中含有大量悬浮物或油脂等杂质，可能影响测定结果。可先对水样进行过滤或萃取等预处理，但应注意预处理过程不能改变水样的 pH 值。  
9\.3 若在测定过程中电极不慎损坏，应立即停止测定，更换新电极，并重新校准后再进行测定。同时，注意避免损坏的电极碎片造成伤害。

**10\.检测结果判断**

10\.1 质量控制按编写依据涉及标准中相关质量控制条款执行。  
10\.2 试验结果按样品检测标准要求录取。  
10\.3 注明测定时样品的温度。

**11\.注意事项**

11\.1 标准缓冲溶液应妥善保存，避免污染和变质。使用前应检查溶液的有效期和外观，如有异常应重新配制。

11\.3 电极使用过程中应避免碰撞，防止损坏电极膜。每次使用后应及时清洗电极，保持电极清洁。

11\.4 在处理样品时，应避免样品接触皮肤和眼睛。若不慎接触，应立即用大量清水冲洗，并及时就医。

11\.5 试验过程中产生的废液应分类收集，按环保要求进行处理，不得随意排放

**附加说明**

本实施细则由中国石化西北油田分公司质量检测站提出

本实施细则由中国石化西北油田分公司质量检测站负责起草提出

本实施细则起草人：吕茂山、梁雅菲、刘冲 审核人：王博远