重晶石-水溶性碱土金属

编号：ZJZ/SSXZ\-YH08

重晶石中水溶性碱土金属的测定

实施细则

编 写 人：朱宇涵、刘冲

审 核 人：吕茂山

审 批 人：蒋齐光、曾雄飞

2025年11月25日发布 2021年11月25日实施

中国石油化工股份有限公司西北油田分公司质量检测站

# 一、目的

本实施细则旨在明确重晶石\-水溶性碱土金属含量的具体操作流程、方法和要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。

# 二、适用范围

本细则适用于按照Q/SHCG 90\-2016、GB/T 5005\-2010进行的水溶性碱土金属的测定。

# 三、引用标准

Q/SHCG 90\-2016 《钻井液用加重材料技术要求》;

GB/T 5005\-2010 《钻井液材料规范》。

# 四、仪器设备和试剂材料

1、天平：称量范围大于100g，精度0\.01g；

2、EDTA水溶液：3\.72g±0\.01g二水合乙二胺四乙酸二钠盐(化学纯)，在容量瓶中用去离子水稀释至1000mL(0\.01mol/L)；

3、缓冲溶液：67\.5g±0\.01 g氯化铵(化学纯)及570mL1mL浓度为15 mol/L的氢氧化铵(化学纯)溶液，在容量瓶中用去离子水稀释至1000mL；

4、硬度指示剂：1g±0\.01g钙镁指示剂，即1\-(1\-羟基\-4\-甲基苯偶氮)\-2\-萘酚\-4\-酸，或等效物，在容量瓶中用去离子水稀释至1000mL;

5、锥形瓶：容量250mL，配有密封良好的塞子；

6、滤纸：Whatman 50型，或等效物；

7、滴定容器：容量100mL至150mL的锥形瓶；

8、移液管或滴定管：刻度为0\.1mL;

9、量筒：容量100mL，刻度1mL。

# 五、操作步骤

（1）称取100g±0\.05g在105 C士3C下干燥过的重晶石粉，移到锥形瓶中，加100mL±1mL去离子水。盖好塞子，在约1h内至少振摇5min，或者用机械振荡器振摇30min；

（2）振摇后，用过滤漏斗加两层滤纸将悬浮液过滤，将滤液收集到合适的玻璃容器中，需要将滤液全部过滤完后进行滴定；

（3）加50mL±1mL去离子水至滴定容器，加为2mL缓冲溶液和足量硬度指示剂，以呈现明显的蓝色。摇动使之混匀。如这时溶液呈现的颜色并非明显蓝色，则表明仪器和/或水被污染。寻找并消除污染源，重新进行实验。

（4）用移液管量取（2）中的滤液10mL转移至（3）中的溶液中（部分重晶石粉样品，过滤后，滤液有颜色（非无色透明），加入指示剂后，滴定过程中，EDTA溶液与滤液反应呈现浅黑色，继续滴定不变色，必须频繁的加入指示剂，才能粗略的观察到滴定终点，且不是标准中规定的蓝色，说明样品对EDTA有干扰，需减少取样量，先移取滤液5mL，进行滴定；如果仍然存在干扰现象，再次减少取样量，重新移取滤液2mL，进行滴定），摇匀。若溶液呈现蓝色则表明硬度为零，试验结束。如果有钙和/或镁存在，将出现酒红色。将滤液体积记作V1。

（5）如钙和/或镁存在，开始搅动滴定瓶并用EDTA溶液滴定至蓝色终点。滴定终点最好是继续加EDTA不再产生由红到蓝的颜色变化。达到蓝色终点时所消耗的EDTA体积记作V2。

如果终点不清晰或观察不到终点，就必须进行其也试验，例如原子吸收光谱。并记录所用试验方法及所得结果。

# 六、结果计算

水溶性碱土金属含量计算公式：

*W*AEM\=400×V2/V1

式中：

*W*AEM——水溶性碱土金属的含量（以钙计），单位为毫克每千克（mg/kg）；

V2——消耗EDTA的体积，单位为毫升（mL）；

V1——所用滤液的体积，单位为毫升（mL）。

# 七、精密度要求

平行测定结果的绝对差值应不大于9\.2mg/kg，不同实验室测定结果的绝对差值不大于23\.0mg/kg。

# 八、注意事项

1、加50mL±1mL去离子水至滴定容器。加约2mL缓冲溶液和足量硬度指示剂，以呈现明显的蓝色。摇动使之混匀。如这时溶液呈现的颜色并非明显蓝色，则表明仪器和/或水被污染。寻找并消除污染源，重新进行实验。

2、重晶石粉密度高，沉降速度快，不得倒入下水道，以免在下水管道中沉积，必须完全冲洗转移至至废液桶中，再清洗锥形瓶。

3、需要重复测定两次，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。