阳离子沥青-阳离子度

编号：ZJZ/SSXZ\-YH04

阳离子沥青\-阳离子度实施细则

编 写 人：

审 核 人：

审 批 人：蒋齐光、曾雄飞

2025年5月15日发布 2025年5月15日实施

中国石油化工股份有限公司西北油田分公司质量检测站

## 一、目的

本实施细则旨在明确依据GB/T 4507\-2014标准测定阳离子沥青的阳离子度，具体操作流程、方法和要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。

## 二、适用范围

本细则适用于按照Q/SH CG0003\.3—2023，对阳离子沥青的阳离子度的测定。

## 三、引用标准

《Q/SH CG0003\.3—2023钻井液用沥青类处理剂技术要求 第 3 部分：阳离子沥青》

## 四、仪器设备和试剂材料

1\.十六烷基三甲基溴化铵标准溶液（QAS）；

2\.四苯硼钠标准溶液（STPB）；

3\.乙酸\-乙酸钠（pH\=3\.6）；

4\.20%氢氧化钠；

5\.溴酚蓝指示剂；

6\.磁力搅拌器；

7\.电子天平（万分之一）；

8\.移液管；

9\.三角瓶；

**五、操作步骤**

1、称取试样 1g（精确到 0\.0001g），置于干燥洁净的 250mL 烧杯中，加入 50mL 蒸馏水，在磁力搅拌器上充分搅拌，至少溶解 2h。  
2、在溶解样品的烧杯中加入 5mL 乙酸\-乙酸钠缓冲溶液，调节 pH 值至 3\.0～4\.0。用移液管准确移入定量且过量的 STPB 标准溶液至上述烧杯中，记录移取 STPB 标准溶液的体积，用精密 pH 试纸检测溶液的 pH 值。若 pH 值高于 4\.0，需要滴加乙酸\-乙酸钠缓冲溶液，调节溶液的 pH 值至 3\.0～4\.0。将上述混合液转入100mL 容量瓶中，定容至刻度线，混匀。

3、将100mL 容量瓶放置于 25℃恒温水浴中静置 30min，将洁净干燥的漏斗置于漏斗架上，漏斗内放入双层中速滤纸，将容量瓶内的混合液缓慢倒入滤纸内，漏斗下方用洁净干燥的 100mL 烧杯收集滤液。  
4、用移液管准确移取 25mL 滤液于 250mL 锥形瓶中，用质量分数为 20%氢氧化钠溶液调节 pH 值至7\.0～8\.0，加入 6 滴～10 滴溴酚蓝指示剂，溶液初始颜色为蓝紫色。若溶液初始颜色为浅蓝色，说明STPB 标准溶液用量不足，需重新称取 0\.5g 样品按照 按1\-3步骤进行测定。

若溶液初始颜色未出现蓝紫色，说明STPB 标准溶液用量不足或受样品颜色干扰，需重新减少取样量，直至溶液初始颜色出现蓝紫色，按1\-3步骤进行测定\[修改日期2025年12月26日,朱宇涵]。

5、用 QAS 标准溶液逐滴匀速滴定，边均匀摇动边仔细观察溶液的颜色变化，当溶液颜色由蓝紫色变为浅蓝色即为滴定终点。记录消耗 QAS 标准溶液体积。

## 六、结果计算

*X*\= （C3\*V5\-4\* C2\*V6）/m12·············································· （8）  
式中：  
*X*—阳离子度，单位为毫摩尔每克（mmol/g）；  
*C*3—STPB 标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；  
*V*5—移取 STPB 溶液体积，单位为毫升（mL）；  
*C*2—QAS 标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；  
*V*6—消耗 QAS 溶液体积，单位为毫升（mL）；  
*m*12—称取试样的质量，单位为克（g）。

**七、精密度**

| 平行测量值最大允差 | |
| --- | --- |
| 阳离子度， mmol/g | 0\.03 |

1、十六烷基三甲基溴化铵溶液需按标准浓度精确配制，配制后需密封保存，避免因挥发或污染导致浓度变化；同时，需确保试剂在有效期内，变质试剂会直接影响滴定效果。

2、滴定时需控制速度，临近终点时应逐滴加入CTAB溶液，避免因过量导致结果偏高；同时，边滴边充分振荡锥形瓶，确保反应充分。

3、准确识别终点颜色变化，避免因视觉误差导致终点误判；可做平行试验对比，减少主观误差。

4、十六烷基三甲基溴化铵溶液为刺激性化合物，操作时需佩戴手套、护目镜，避免直接接触皮肤或黏膜；若不慎接触，需立即用大量清水冲洗。

5、同一试样应至少做2次平行试验，结果平行测量值最大允差，需符合标准要求（0\.03 mmol/g），取平均值作为最终结果，以减少偶然误差。