氯化钾-氧化钾含量

编号：ZJZ/SSXZ\-YH10

肥料级氯化钾中氧化钾含量测定

实施细则

编 写 人：朱宇涵

审 核 人：马杰

审 批 人：曾雄飞

2025年5月25日发布 2025年5月25日实施

中国石油化工股份有限公司西北油田分公司质量检测站

# 一、目的

本实施细则旨在明确肥料级氯化钾\-氧化钾含量的具体操作流程、方法和要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。

# 二、适用范围

本细则适用于按照GB/T 37918\-2019进行的氧化钾含量的测定。

# 三、引用标准

GB/T 37918\-2019 《肥料级氯化钾》。

# 四、仪器设备和试剂材料

1、电子天平：量程0\-220g，精度0\.0001 g；

2、电加热炉：功率可调节，最高温度1200℃；.

3、电热恒温干燥箱：能控制温度在120℃±2℃范围。

4、抽滤装置：真空泵

5、玻璃坩埚式过滤器：4号，25mL或30mL

6、氢氧化钠溶液：200g/L

7、乙二酸四乙酸二钠溶液：40g/L

8、四苯硼钠溶液：30g/L。称取30g四苯硼钠【NaB（C6H5）4】，溶于980mL水中，加4mL氢氧化钠溶液，20mL氯化镁溶液（100g/L MgCl2•6H2O），搅拌15min，使用前过滤。

9、四苯硼钠洗涤液：1g/L。用30g/L四苯硼钠溶液的滤液按1\+30配制。

10、酚酞指示液：5g/L。溶解0\.5g酚酞于100mL乙醇中。

11、蒸馏水：符合HG/T 2843的规定

12、滤纸：定性快速\[新增2025\.12\.27\.朱宇涵]

# 五、操作步骤

（1）试验溶液的制备：称取5g试样，精确值0\.0001g，置于250mL烧杯中，加入100mL水，在不断搅拌下加热，微沸5min，取下，冷却至室温，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。此为溶液A。

用定性快速滤纸过滤溶液A\[修改日期2025\.12\.27]，弃去最初少量滤液，用**大肚移液管**移取25\.0mL滤液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。此为溶液B。

（2）用**大肚移液管**移取50\.0mL溶液B于250mL锥形烧杯中，加入10mLEDTA溶液、2\~3滴酚酞指示液，在搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL。加热微沸5min，溶液保持红色，体积50mL左右。

（3）取下烧杯，用少量水冲洗杯壁。在不断搅拌下，缓慢滴加12mL四苯硼钠溶液，继续搅拌1min，在流水中迅速冷却至室温，放置10min。

（4）用预先在120℃干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽滤。先抽上层清液，使用**大约150ml四苯硼钠洗涤液**用倾斜法洗涤沉淀4\~5次并完全转移沉淀至过滤器中，直至转移完全。继续用洗涤液分两次洗涤烧杯，每次用量约5 mL，确保烧杯内壁完全浸润。随后沿过滤器内壁缓慢注入洗涤液，分两次冲洗附着于滤器壁的沉淀物，每次用量约5 mL。最后用水洗涤沉淀两次**，每次用水约5mL。整个抽滤过程中需特别注意维持过滤器内液封状态，**避免因滤饼干燥导致物料损失或滤膜堵塞。

将盛有沉淀的过滤器置于烘箱中，在120℃下干燥90min。取出，放入干燥器中冷却至室温，称重。

1. 空白试验：

在测定的同时，除不加试样外，按相同的操作步骤、相同试剂、溶液和用量，进行平行操作

# 六、结果计算

氧化钾含量计算公式：

![](/media/202602/20260208120950724125.png)

m1—试样测定时，四苯硼酸钾沉淀的质量，单位为克（g）；

m2—空白试验时，四苯硼酸钾沉淀的质量，单位为克（g）；

1314—四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数；

m3—试样的质量，单位为克（g）；

w3—试样水分的质量分数，%。

计算结果表示到小数点后两位，取**平行测定结果**的算术平均值为测定结果

# 七、精密度要求

平行测定结果的绝对差值应不大于0\.38%， 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0\.80%。