磺化褐煤-磺化度

编号：ZJZ/SSXZ\-YH07

磺化褐煤中磺化度测定

实施细则

编 写 人：

审 核 人：

审 批 人：蒋齐光、曾雄飞

2025年4月20日发布 2025年4月20日实施

中国石油化工股份有限公司西北油田分公司质量检测站

**一、目的**

本实施细则旨在明确钻井液用降滤失剂磺化褐煤样品中磺化度的测定流程、方法和要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。

**二、适用范围**

本细则适用于钻井液用降滤失剂磺化褐煤产品中磺化度的测定。

**三、引用标准**

《Q/SH CG0086\-2023 钻井液用降滤失剂磺化褐煤技术要求》

**四、仪器设备和试剂材料**

电子天平：精度±0\.0001g；

酸式滴定管：50mL；

烧杯：250mL，400mL，500mL；

容量瓶：250mL；

电导率仪；

磁力搅拌器；

量筒：100mL；

电炉；

玻璃棉；

732型阳离子交换树脂；

717型阴离子交换树脂；

无水乙醇：分析纯；

氢氧化钠标准溶液：0\.05mol/L；

氢氧化钠溶液：2mol/L；

盐酸溶液：2mol/L；

蒸馏水：符合GB/T6682中三级水的要求；

滤纸：快速定性。

**五、操作步骤**

1、 离子交换树脂的处理：

a) 阴离子交换树脂处理：将717型阴离子交换树脂放入烧杯中，加入无水乙醇至淹没树脂，搅拌后倾出乙醇。用蒸馏水重复洗涤不少于5遍至水质清亮。然后用两倍树脂体积的2mol/L氢氧化钠溶液浸泡24h。再用蒸馏水洗涤至中性。

b) 阳离子交换树脂处理：将732型阳离子交换树脂按a)步骤操作，但使用2mol/L盐酸溶液代替氢氧化钠溶液进行浸泡处理。

c) 装柱：在50mL酸式滴定管中充填玻璃棉，将处理好的阴离子交换树脂连同蒸馏水一起注入滴定管中，使树脂高度达20mL刻度处。以同样方法制备阳离子交换树脂柱。分别用蒸馏水以每秒(1～2\)滴的速度淋洗至中性，备用。

2、 试样溶液制备：称取4g\~5g试样（精确到0\.001g）于250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水充分搅拌后静置24h，加热并维持微沸状态30min，冷却至室温后，全部转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。用快速定性滤纸过滤（冷却后溶液粘度增大，过滤时间3\-4天）\[修改2025\.12\.26\.朱宇涵]，收集滤液及洗涤液至500mL烧杯中（与中原一致）。

3、 阴离子交换：用玻璃棒搅拌溶液后，准确移取上述备用溶液25mL，加到阴离子交换树脂柱中，以每秒不超过0\.5滴的流速放出。再用蒸馏水将树脂洗至中性，流出速度不变。用250mL烧杯收集全部流出液。

4、 阳离子交换：将步骤3所得流出液，分数次加到阳离子交换树脂柱中，以每秒不超过0\.5滴的流速放出。再用蒸馏水将树脂洗至中性，流出速度不变。用400mL烧杯收集全部流出液。

5、 电导滴定：在步骤4所得流出液烧杯中接入电导率仪的电极，在磁力搅拌器搅拌下，用0\.05mol/L的氢氧化钠标准溶液进行滴定。每次滴加不超过0\.2mL，待搅拌均匀且电导率值稳定后，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积及其相应的电导率值。在接近终点（电导率值下降减慢）时，适当减少滴加量。持续滴定至电导率值通过最低点并开始回升，以确定电导率最低点。

**六、结果计算**

磺化度(H)按式(1\)计算。

00

式中:

H—磺化度，单位为百分（%）；

0\.081—换算系数；

M—氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₃—电导率最低点时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

m₉—试样的质量，单位为克(g)；

25—移取测试溶液的体积，单位为毫升(mL)；

250—试样溶液定容体积，单位为毫升(mL)。

取平行试验两次测定结果的算术平均值作为测定结果。计算结果保留至小数点后一位。

七、精密度

平行测量两次结果的差值（最大允差）应不大于1\.0%。若超出此范围，试验无效，应重新进行试验。

八、注意事项

1、 离子交换树脂处理必须彻底，确保转型完全，并使用前洗涤至中性。

2、 装填树脂柱时需防止产生气泡，流速必须严格控制，不得超过规定值。

3、 试样溶解、过滤、转移过程需仔细操作，确保溶液定容准确。

4、 电导滴定时，搅拌速度应保持稳定，每次添加滴定剂后须等待读数稳定再记录。

5、 试验结束后，应及时清洗所有仪器设备，特别是离子交换树脂柱应妥善保存或再生。

6、 操作过程中需佩戴 appropriate 防护用具，实验室应保持良好的通风。